Kevin Alejandro Avilés-Betanzos, Dayra Priscila Turrén-Gutiérrez, Manuel Octavio Ramírez-Sucre, Juan Valerio Cauich-Rodríguez, Ingrid Mayanin Rodríguez-Buenfil · Molecules · 2026

Modulation of Selective Extraction of Phenolic Compounds from Capsicum chinense By-Products via UAE/NADES: Effects of Hydrogen Bond Acceptor, Extraction Time and Drying Method

Resumo em português

As folhas do pimentão habanero (Capsicum chinense Jacq. var. Jaguar) são um subproduto subutilizado com potencial como fonte de polifenóis. Este estudo avaliou a extração assistida por ultrassom (UAE) em solventes naturais eutéticos profundos à base de frutose (NADES) como uma estratégia ajustável para modular a recuperação seletiva de polifenóis em vez de apenas maximizar o rendimento total. Foi utilizado um delineamento fatorial 2 × 3 × 2 para avaliar o aceitador de ligação de hidrogênio (HBA) nos NADES à base de frutose, cloreto de colina (ChCl) ou ácido málico (MAc), o tempo de extração por UAE (10, 20 e 30 min) e o método de secagem das folhas: liofilização (FzD) ou secagem em estufa (OvD). Foram determinados o teor total de fenóis (TPC, método Folin–Ciocalteu), a capacidade antioxidante (Ax, ensaio DPPH) e os polifenóis individuais por UPLC-DAD. O maior TPC foi obtido com ChCl em folhas FzD após 10 min de UAE (36,18 ± 0,70 mg GAE/g de folha seca). A máxima capacidade antioxidante foi observada em folhas OvD após 30 min e foi similar entre os HBAs (ChCl: 86,43 ± 0,65%; MAc: 86,95 ± 0,18%). A UPLC-DAD confirmou uma seletividade dependente do composto, com catequina favorecida em MAc-FzD aos 20 min (51,14 ± 1,07 mg/g de folha seca), ácido clorogênico em MAc-OvD aos 10 min (16,05 ± 0,09 mg/g de folha seca) e quercetina + luteolina em MAc-FzD aos 10 min (5,37 ± 0,05 mg/g de folha seca). Esse comportamento seletivo pode estar associado à afinidade solvente-soluto dependente do HBA, polaridade, interações de ligação de hidrogênio, transferência de massa induzida por UAE e alterações da matriz causadas pela secagem. É importante notar que TPC, capacidade antioxidante e polifenóis individuais apresentaram respostas dissociadas, indicando que os parâmetros espectrofotométricos gerais não refletiram necessariamente o perfil de polifenóis. De forma geral, os resultados mostram que as condições de UAE/NADES podem ser direcionadas para perfis polifenólicos específicos, apoiando a valorização das folhas de C. chinense como fonte de extratos polifenólicos personalizados para futuras aplicações alimentícias, cosméticas, farmacêuticas ou nutracêuticas.

Resumo original em inglês

Habanero pepper ( Capsicum chinense Jacq. var. Jaguar) leaves are an underutilized by-product with potential as a source of polyphenols. This study evaluated UAE/NADES extraction as a tunable strategy to modulate selective polyphenol recovery rather than only maximizing total yield. A 2 × 3 × 2 factorial design was used to assess the hydrogen-bond acceptor (HBA) in fructose-based NADES, choline chloride (ChCl) or malic acid (MAc), ultrasound-assisted extraction (UAE) time (10, 20, and 30 min), and leaf drying method: freeze-drying (FzD) or oven-drying (OvD). Total phenolic content (TPC, Folin–Ciocalteu), antioxidant capacity (Ax, DPPH assay), and individual polyphenols by UPLC-DAD were determined. The highest TPC was obtained with ChCl from FzD leaves after 10 min of UAE (36.18 ± 0.70 mg GAE/g dry leaf). Maximum Ax was observed in OvD leaves after 30 min and was similar between HBAs (ChCl: 86.43 ± 0.65%; MAc: 86.95 ± 0.18%). UPLC-DAD confirmed compound-dependent selectivity, with catechin favored in MAc-FzD at 20 min (51.14 ± 1.07 mg/g dry leaf), chlorogenic acid in MAc-OvD at 10 min (16.05 ± 0.09 mg/g dry leaf), and quercetin + luteolin in MAc-FzD at 10 min (5.37 ± 0.05 mg/g dry leaf). This selective behavior may be associated with HBA-dependent solvent–solute affinity, polarity, hydrogen-bonding interactions, UAE-driven mass transfer, and drying-induced matrix changes. It is important to note that TPC, antioxidant capacity, and individual polyphenols showed a decoupled response, indicating that the overall spectrophotometric parameters did not necessarily reflect the polyphenol profile. Overall, the results show that UAE/NADES conditions can be directed toward target polyphenol profiles, supporting the valorization of C. chinense leaves as a source of tailored polyphenol extracts for future food, cosmetic, pharmaceutical, or nutraceutical applications.